更新時(shí)間:2020-07-01
X-RAY熒光光譜儀定性分析是X熒光光譜分析的基礎(chǔ),因?yàn)橹挥袕膬x器獲得的譜圖中辨認(rèn)峰譜,才能知道待測(cè)試樣中還有那些元素,并且分析待測(cè)元素的主要譜線,以及常見(jiàn)的干擾譜線,以便選擇合適的測(cè)量譜線,用于定量分析方法,確定譜線的重疊校正方法,選擇校正元素,終達(dá)到準(zhǔn)確測(cè)試樣品的效果。
X-RAY熒光光譜儀屬于*的分析檢測(cè)儀器,隨著半導(dǎo)體微電子技術(shù)和計(jì)算機(jī)技術(shù)的飛速發(fā)展,傳統(tǒng)的光學(xué)、熱學(xué)、電化學(xué)、色譜、波譜類分析技術(shù)都已從經(jīng)典的化學(xué)精密機(jī)械電子學(xué)結(jié)構(gòu)、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)人工操作應(yīng)用模式,轉(zhuǎn)化成光、機(jī)、電、算(計(jì)算機(jī))一體化、自動(dòng)化的結(jié)構(gòu),并向智能化、小型化、在線式及儀器聯(lián)用方向發(fā)展。天瑞公司在以已掌握的成熟的臺(tái)式X熒光光譜儀技術(shù)為基礎(chǔ),結(jié)合國(guó)外相關(guān)新的技術(shù)發(fā)展成果,研制出具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的EDX 3600K型X熒光光譜儀。
X-RAY熒光光譜儀應(yīng)用領(lǐng)域
專為粉未冶煉行業(yè)研發(fā)的一款設(shè)備,主要應(yīng)用在水泥冶煉、鋼鐵冶煉、礦冶煉(銅礦、鉛礦等)、鋁冶煉、玻璃制造、耐火材料分析、各種粉未冶金分析行業(yè)、石油勘探錄井分析領(lǐng)域。
同時(shí)在地質(zhì)、礦樣、冶金、稀土材料、環(huán)境監(jiān)測(cè)、有色金屬、食品、農(nóng)業(yè)等科研院所、大專院校和工礦企業(yè)中也得到廣泛應(yīng)用。
性能優(yōu)勢(shì)
1.超低能量分辨率,輕元素檢測(cè)效果更佳
使用大面積鈹窗電致冷SDD探測(cè)器,探測(cè)器分辨率達(dá)到139eV,各項(xiàng)指標(biāo)優(yōu)于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。SDD探測(cè)器具有良好的能量線
性、良好的能量分辨率,及良好的能譜特性,較高的峰背比;對(duì)Si、S、AI等輕元素的測(cè)試具有良好的分析精度。
2. 測(cè)試精度更高,檢出限更低
①專業(yè)化的樣品腔設(shè)計(jì),帶可調(diào)速的自旋樣品腔,能有效的測(cè)定輕元素和減少樣品均一性的影響,提高樣品的測(cè)試精度。
②采用超小超真空的樣品腔設(shè)計(jì),保證測(cè)試時(shí)達(dá)到10Pa以下,使設(shè)備的測(cè)試范圍可從F元素起測(cè)試,大大地提高測(cè)試范圍、輕元素檢出限和精度。
3. 分析速度更快,從第1秒即可得到定性定量結(jié)果
采用自主研發(fā)的數(shù)字多道技術(shù),其線性計(jì)數(shù)率可達(dá)100kcps,可以更加快速的分析,從第1秒就可以得出定性定量結(jié)果,
設(shè)計(jì)成高計(jì)數(shù)率,大大提高了設(shè)備的穩(wěn)定性。
4. 一鍵式智能化操作
專業(yè)軟件,*的FP法和EC法等多種方法嵌入的人性化的應(yīng)用軟件,具有高靈敏度、測(cè)試時(shí)間短、一鍵智能化操作,使操作簡(jiǎn)易,對(duì)操作人員限制小的特點(diǎn)。
5. 強(qiáng)大的自動(dòng)化功能
①自動(dòng)化程度高,具有自動(dòng)開(kāi)蓋、自動(dòng)切換準(zhǔn)直器與濾光片等功能。
②采用自動(dòng)穩(wěn)譜裝置,保證了儀器工作的*性:利用解譜技術(shù)使譜峰分解,采用多參數(shù)的線性回歸方法,使元素間的吸收、排斥效應(yīng)得到明顯的降低。
6. 強(qiáng)度校正法
具有多種測(cè)試模式設(shè)置和無(wú)限數(shù)目模式的自由添加,內(nèi)置強(qiáng)度校正方法,可校正幾何狀態(tài)不同和結(jié)構(gòu)密度不均勻的樣品造成的偏差。
7. 完善的光路系統(tǒng)
自主研發(fā)的光路系統(tǒng),光程更短,光路損失更少,激發(fā)效果更佳。
8. 三重安全防護(hù)功能
三重安全防護(hù)功能,自動(dòng)感應(yīng),沒(méi)有樣品時(shí)儀器不工作,無(wú)射線泄漏;加厚防護(hù)測(cè)試壁;配送測(cè)試防護(hù)安全罩。
9. 安全提醒系統(tǒng)
警告指示系統(tǒng),通電時(shí)綠色指示燈亮,測(cè)試時(shí)黃色輻射指示燈閃爍,防止誤操作。
定性與定量分析
(一)、定性分析
定性分析是X熒光光譜分析的基礎(chǔ),因?yàn)橹挥袕膬x器獲得的譜圖中辨認(rèn)峰譜,才能知道待測(cè)試樣中還有那些元素,并且分析待測(cè)元素的主要譜線,以及常見(jiàn)的干擾譜線,以便選擇合適的測(cè)量譜線,用于定量分析方法,確定譜線的重疊校正方法,選擇校正元素,終達(dá)到準(zhǔn)確測(cè)試樣品的效果。
定性分析的方法:
1、 判斷儀器的能量刻度是否正確,可以用已知元素的樣品進(jìn)行測(cè)試,觀察是否能夠正確識(shí)別樣品中的元素。如果不正確,需要重新建立能量刻度。
2、 首先判斷X光管靶材的特征峰位。其峰位處的峰譜,可能不是樣品所含有的元素。
3、 分辨元素峰譜的K線和L線,一般情況下,52#(Te,碲)元素以前的元素,大多測(cè)試其K線,但35?!?2#之間的元素,其L線也可以被檢測(cè)出來(lái),同時(shí)它的L線會(huì)對(duì)輕元素測(cè)量產(chǎn)生影響。52#以后的元素一般測(cè)試其L線。
4、 K線一般有K線必然有K線,線的強(qiáng)度比例在5:1左右,L線必然有L、L…等4條線,在判斷是否是某元素時(shí)必須考慮這一因素。
5、 觀察各個(gè)線之間的干擾,找到干擾的元素線系,并確定重疊干擾線之間的影響程度。
(二)、定量分析
X熒光的定量分析可以簡(jiǎn)化為以下公式,它受四種因素影響:
Ci=KiIiMiSi
式中:C為待測(cè)元素的濃度,下標(biāo)I式待測(cè)元素;K為儀器的校正因子;I式測(cè)得的待測(cè)元素X射線熒光強(qiáng)度,經(jīng)過(guò)背景、譜重疊和死時(shí)間校正后,獲得的純強(qiáng)度。M式元素間的吸收和增強(qiáng)效應(yīng)校正。S與樣品的物理形態(tài)有關(guān),如試樣的均勻性、厚度、表面結(jié)果等,要通過(guò)制樣來(lái)消除。
根據(jù)以上的簡(jiǎn)化公式,可以將定量分析的方法分為以下幾個(gè)步驟:
① 根據(jù)樣品的物理形態(tài)和對(duì)分析精度與準(zhǔn)確度要求,決定采用何種的制樣方法。確定了制樣方法后,應(yīng)了解制樣的誤差主要因素,應(yīng)該在方法中加以注意。
② 用標(biāo)準(zhǔn)樣品確定的分析條件,如:X射線管的管壓,管流,原級(jí)譜濾光片,測(cè)量時(shí)間等。
③ 確定強(qiáng)度的提取方法。
④ 制作工作曲線。
⑤ 用標(biāo)準(zhǔn)樣品驗(yàn)證分析方法的可靠性及分析數(shù)據(jù)的不確定度。
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